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大气采样现场采样全程详解!
2021/3/17 22:59:31

一、 现场采样前准备


(一)实验室准备

采样套件必须在实验室准备好才能在现场使用,套件须组装并进行泄漏测试,必须设定流速,并且套件必须经过清洁认证。被动采样套件的保管链和用其采集的样品应记录以下所有信息:被动采样套件的装配、检漏及流量设定!

完成上述准备工作后,请根据您预期使用的采样时间和流量(表1)选择合适限流孔。

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这将确保一个准确和有效的样本。在限流孔口的外面应该有一个标记,表示孔的大小。在干净的环境中,组装好采样套件部件后,你必须对装配好的套件进行检漏。如果采样套件在取样过程中泄漏,罐内的最终压力将不是所期望的最终压力,将使样品无效。划重点:无效样本最常见的原因是取样套件内的泄漏!


有两种方法对套件进行检漏:

1. 将氦气通过流量控制器并使用敏感的氦气检漏仪测试泄漏(例如,Restek电子检漏仪,货号:28500)。

2. 盖上入口,将采样套件连接到抽真空的罐上,打开罐上的阀门并抽空采样套件。然后,关闭阀门并监控静态采样套件中的任何压力变化。小于1 mL / min的泄漏,可以在1-2分钟内检测到。


被动采样套件的内部体积小,甚至很小的泄漏,都将产生监测到大的压力变化,在确定采样套件无泄漏后,设置所需的采样流速。


(二)如何设置所需的流速?


1.取下Veriflo流量控制器SC423XL机身背面的保护盖。

2. 将抽真空的罐或真空源连接到取样链的出口。

3. 将高质量校准流量计(即质量流量计,转子流量计,GC型流量传感器[例

如,Restek ProFLOW 6000电子流量计,货号#22656])连接到采样链的入口。

4. 打开罐或打开真空源,抽真空。

5. 使用3mm六角扳手调节活塞间隙螺母,以达到所需的流速(图2)。在调节时,流动需要平衡几分钟

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 6. 将保护盖装回到Veriflo流量控制器主体的背面。



(三)清洁度:认证使用的采样套件


采样套件在使用前经过清洁认证。通过使加湿的高纯度气流通过套件,将出口气体浓缩在捕集阱上,并通过气相色谱/质谱或其他选择性检测器分析气体来验证套件清洁。对于通过认证的采样套件,分析系统不应检测到任何超过0.2 ppbv的目标VOC。经认证的采样套件应仔细包装在铝箔或干净的容器中,以便存放或运输到现场。包装护理至关重要。粗心处理可能会影响预设的流速。当采样套件做好采样准备时,准备采样罐。

 

     (四)采样罐准备

准备用于取样的罐,包括证明罐清洁,将罐抽空至最终压力以供使用,以及标记罐。保管链需要记录在这些过程中的所有信息。

认证罐的清洁度对于报告的结果仅来自取样现场,并且不会被先前场地的残留物或实验室空气中的挥发物污染而言非常重要。为了证明罐清洁,用加湿空气填充罐,将罐中的空气通过吸附捕集,并通过GC/MS或其他选择性检测器分析吸附的目标VOCs。分析系统不应检测到任何目标VOC超过0.2 ppbv。为了符合EPA 方法TO-12,分析系统GC/FID不应检测大于0.02 ppmC的碳氢化合物。虽然罐清洁度的批量认证是一种相对常见的做法,但我们建议单独对每个罐进行认证和记录。


一些实验室将低浓度测试混合物引入罐中并在指定时间段内测量降解来证明罐的VOC稳定性。如果罐符合规格,则可以使用。我们建议使用此类研究来确保罐或罐组对拟应用的有效性。


当我们确定罐是清洁的,并使用罐清洁系统或清洁的最终真空系统将罐抽空至10-50毫托的最终真空。这种真空对于确保收集到正确数量的样品至关重要。使用精确的压力计或数字压力测试仪确保达到最终真空并记录监管链的最终真空读数。将黄铜帽螺母安装到罐阀上,以确保在运输到现场时没有污染物进入样品通道。接着将标签和序列号或条形码将单个标识标于罐上。


注:一些分析师倾向于在采样之前将替代标品引入到罐中。关于这种做法的争论围绕着由于低湿度和表面钝化不足而存在潜在损失问题的理论。我们Restek不建议在罐中添加替代标品。如果您选择在取样之前将替代标品引入您的罐中,请务必在添加替代标品后重新检查并记录每个容器的真空读数。


     二、现场采样

为了正确开始现场采样,我们建议您带上“练习”真空罐和流量测量装置到现场。在使用链获取记录样本之前,使用此容器验证通过被动采样套件的流速。要验证流速,请将被动采样套件连接到“练习”容器。将流量计连接到采样系统的入口。打开采样罐并测量通过采样套件的流速。如果流速在实验室设定的流速的±10%范围内,则可以在正式的采样罐上使用该套件。如果流速不在这些限制范围内,请通过调节活塞间隙螺母来调节流速。

当流量被确认时,将该速率记录为罐流量。


不知道怎么换算的萌新们可以参照下表:



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